Este trabajo presenta el desarrollo y validación de un protocolo analítico para la cuantificación de los cannabinoides ácido delta-9-tetrahidrocannabinol (A9-THCA) y cannabidiol (CBD) en muestras de cáñamo mediante cromatografía líquida de alta resolución con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD). El rango de trabajo fue de 0.5% a 10% m/m, empleando la norma AOAC 2018.11. Para el CBD, se demostró una selectividad de 1.04, con una linealidad con un R² mayor a 0.999. La recuperación fue de 139.16%, 102.13% y 100.33% para los niveles bajo, medio y alto, respectivamente. La precisión, en términos de coeficiente de variación por repetibilidad y reproducibilidad, fue menor a 3.2%. Para el A9-THCA, el coeficiente de selectividad fue 1.24, con un R² mayor a 0.999, porcentajes de recuperación de 125.85%, 95.72% y 96.74% para los niveles bajo, medio y alto, respectivamente. La precisión por repetibilidad y reproducibilidad fue menor a 4.3%. El límite de cuantificación fue 0.5% m/m para ambos compuestos. La robustez indicó que seis de los ocho parámetros influyeron significativamente en el A9-THCA, y todos afectaron al CBD. La incertidumbre fue menor a 4.15% en todos los niveles. Los resultados confirman que el protocolo es confiable, preciso y robusto, adecuado para laboratorios especializados. Palabras Clave: Validación, cuantificación de cannabinoides, métodos analíticos, cromatografía, cáñamo.